分 析 报 告
委托单位：***电子科技集团有限公司
样品名称：电线外壳
另附文档：（0）份
报告日期: 2018.10.15
北京东西分析仪器有限公司
电线外壳中邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚的测定
一、项目信息
项目名称：电线外壳中邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚的测定 项目来源：市场部
实 验 员：***开始日期：2018.9.28
审 核 人：***完成日期：2018.10.15
二、样品信息
样品名称：电线外壳 样品状态：固体
送样单位：***科技集团有限公司
三、分析结果
表1 样品中4种邻苯二甲酸酯（4p）的测试结果
序号
化合物名称
英文简称
含量
mg/kg
rohs指令限值
mg/kg
1
邻苯二甲酸二异丁酯
dibp
nd
1000
2
邻苯二甲酸二丁酯
dbp
200
1000
3
邻苯二甲酸丁基苄酯
bbp
nd
1000
4
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯
dehp
nd
1000
注：以上结果仅代表送达样品按照以上前处理方法下测定的结果；nd表示小于空白值。
表2 样品中多溴二苯醚的测试结果
序号
中文名称
英文简称
保留时间
min
样品含量
mg/kg
1
4-溴二苯醚
bde-003
4.95
nd
2
4,4’-二溴二苯醚
bde-015
6.57
nd
3
2’,3,4-三溴二苯醚
bde-033
7.70
nd
4
2,4,4’-三溴二苯醚
bde-028
7.70
nd
5
2,2’4,4’-四溴二苯醚
bde-047
8.77
nd
6
2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚
bde-099
9.55
nd
7
2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚
bde-100
9.80
nd
8
2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚
bde-153
10.40
nd
9
2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚
bde-154
10.74
nd
10
2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚
bde-183
11.61
nd
11
2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚
bde-203
12.76
nd
12
2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚
bde-206
13.95
nd
13
2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚
bde-209
15.08
nd
表3 样品中多溴联苯的测试结果
序号
中文名称
分子式
保留时间
min
样品含量
mg/kg
1
2-溴联苯
c12h9br
4.28
nd
2
2,5-二溴联苯
c12h8br2
5.76
nd
3
2,4,6-三溴联苯
c12h7br3
6.67
nd
4
2,2’,5,5’-四溴联苯
c12h6br4
7.97
nd
5
2,2’,4,5’,6-五溴联苯
c12h5br5
8.74
nd
6
2,2’,4,4’,6,6’-六溴联苯
c12h4br6
9.50
nd
7
八溴联苯
c12h2br8
12.85
nd
8
九溴联苯
c12h2br9
13.51
nd
9
十溴联苯
c12br10
14.15
nd
实验部分
1样品处理
1.1邻苯二甲酸酯（4p）萃取
1.1.1索氏萃取装置的预萃取
为了清洗索氏萃取装置，使用约70ml的正己烷进行2h的预萃取，然后将洗涤溶剂倒掉。
1.1.2样品萃取
电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后，准确称取0.5g样品用定量滤纸包好，然后放入索氏提取装置中，往平底烧瓶中加入约100ml正己烷，于水浴锅中加热回流萃取6h，每个萃取循坏大约10min，回流完成后萃取液转移至旋转蒸发仪烧瓶中，并用正己烷多次洗涤后合并于旋转蒸发仪圆底烧瓶中，旋转蒸发浓缩至约10ml转移至50ml容量瓶中，并用正己烷少量多次洗涤烧瓶合并于容量瓶中，冷却至室温后再用正己烷定容至50ml，摇匀，备用。
1.2多溴二苯醚和多溴联苯萃取
1.2.1索氏萃取装置的预萃取
为了清洗索氏萃取装置，使用约70ml的甲苯进行2h的预萃取，然后将洗涤溶剂倒掉。
1.2.2样品萃取
电线外壳样品经液氮冷冻粉碎机粉碎后，准确称取0.5g样品用定量滤纸包好，然后放入索氏提取装置中，往平底烧瓶中加入约65ml甲苯，置于电加热套中加热回流萃取约5h，每个萃取循坏大约6min，回流完成后将萃取液转移至100ml棕色容量瓶中，并用甲苯少量多次洗涤平底烧瓶合并于容量瓶中，冷却至室温后用甲苯定容至100ml，摇匀，备用。实验过程中注意避光！
2仪器条件
2.1 4种邻苯二甲酸酯分析条件
db-5ms (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1.5ml/min，不分流进样，进样量：1μl，进样口：250℃，接口：280℃, 柱温：60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至280℃保持4min。ei 源，源温：230℃，电子能量：70ev，全扫描定性，选择离子扫描定量；溶剂峰时间：5.5min。
2.2 多溴二苯醚和多溴联苯分析条件
db-5ms (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1.5ml/min，不分流进样，进样量：1μl，进样口：300℃，接口：310℃，柱温：80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至340℃保持4min。ei源，离子源温度：230℃，电子能量：70ev，溶剂峰时间: 2min，扫描质量数范围：210～980u 。
表4 多溴二苯醚化合物相关信息
序号
中文名称
保留时间
min
cas号
分子式
1
4-溴二苯醚
4.96
101-55-3
c12h9bro
2
4,4’-二溴二苯醚
6.56
2050-47-7
c12h8br2o
3
2’,3,4-三溴二苯醚
7.68
147217-78-5
c12h7br3o
2,4,4’-三溴二苯醚
41318-75-6
4
2,2’4,4’-四溴二苯醚
8.76
5436-43-1
c12h6br4o
5
2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚
9.54
60348-60-9
c12h5br5o
6
2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚
9.80
189084-64-8
c12h5br5o
7
2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚
10.40
68631-49-2
c12h4br6o
8
2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚
10.74
207122-15-4
c12h4br6o
9
2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚
11.61
207122-16-5
c12h3br7o
10
2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚
12.76
337513-72-1
c12h2br8o
11
2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚
13.96
63387-28-0
c12hbr9o
12
2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚
15.08
1163-19-5
c12br10o